Лазерный мир

М. А.Шейндлин, М. В. Брыкин, Т. В. Бгашева, А. А. Васин, П. С. Вервикишко, С. В. Петухов, А. М. Фролов // Фотоника, 2022, №2

Выполнено экспериментальное исследование поведения сверхтугоплавкого высокоплотного карбида циркония в окислительной среде (воздух). Разработана и создана специальная экспериментальная установка, включающая мощный технологический лазер для создания на поверхности карбида циркония тепловых потоков, которые позволяют изучать образование слоя окисла в широком диапазоне темпов нагрева. Применение высокоскоростной видеосъемки в отраженном свете в сочетании с многоканальной пирометрией позволило выяснить основные особенности формирования слоя окисла при различных режимах нагрева. С помощью электронной микроскопии, рентгенофлуоресцентного  анализа и рамановской спектроскопии подробно изучена зона воздействия лазерного излучения в окислительной среде.

Альтернативный подход – ​это использование мощных многокиловатных дисковых и волоконных технологических лазеров в качестве источника высокоэнергетического потока. Здесь можно относительно просто и весьма надежно определить плотность мощности, падающую на поверхность испытуемого материала. Важно, что использование лазерного нагрева позволяет проводить испытание материалов при тепловых потоках, недоступных для электродуговых подогревателей или газовых горелок и, что особенно важно, в условиях практически однородного распределения плотности мощности по пятну нагрева, что достигается применением световодов для «доставки» излучения к фокусирующей системе и применением специальной фокусирующей оптики. Кроме того, можно изменять мощность во времени произвольным программируемым способом, что значительно расширяет круг возможностей использования лазерного излучения для испытания материалов.

Важно отметить, что такие испытания можно проводить в различной газовой среде, а также в вакууме. В последнем случае удается получить важные сведения как о высокотемпературном выходе молекулярных продуктов, так и о молекулярном составе пара при высокотемпературном испарении материала [6, 7]. Использование мощного лазерного излучения для изучения поведения сверхтугоплавких керамик при экстремальном тепловом воздействии можно рассматривать как один из наиболее очевидных способов. Несмотря на это, в настоящее время говорить об отработанности такой технологии нельзя. В современной литературе содержатся единичные упоминания о соответствующих специально созданных установках, например [8].

Здесь важно отметить, что с помощью полихроматической пирометрии одновременно определяется истинная температура и излучательная способность в широком диапазоне длин волн, примерно от 450 до 900 нм. Последнее позволяет надежно экстраполировать ее значение в область около 1 000 нм, что соответствует длинам волн современных мощных дисковых и волоконных лазеров «технологического класса» и, таким образом, отслеживать изменение поглощательной способности материала на лазерной длине волны, что важно для правильной интерпретации результатов измерений.

Таким образом, целью настоящей работы явилось изучение особенностей поведения карбида циркония различного состава из области гомогенности (твердого раствора) при воздействии лазерного излучения в окислительной среде (воздух). При этом эксперименты проводились с разной длительностью нагрева, а максимальная температура нагрева оставалась постоянной.

Метод и аппаратура
Схема экспериментальной установки показана на рис. 1. Образец из карбида циркония диаметром около 5 мм и толщиной 1,5 мм, изготовленный по технологии, описанной ниже, находился в потоке воздуха, направленном перпендикулярно поверхности со скоростью около 1 м / с для исключения влияния свободной конвекции на картину формирования оксида на поверхности образца. Нагрев осуществлялся с помощью дискового лазера, при этом использовались три режима нагрева с различной скоростью нарастания температуры и соответственно длительностью (рис. 2).

Калибровка спектропирометра осуществлялась до температуры 3 300 К с использованием высокотемпературной модели черного тела, истинная температура которой измерялась прецизионным пирометром CHINO IR-RST 65H. Основные принципы измерения истинной температуры и спектральной излучательной способности с помощью спектропирометра изложены в [11, 13].

Контроль за процессами на поверхности, происходящими в ходе эксперимента, осуществлялся с помощью высокоскоростной видеокамеры с частотой 2 000 кадров в секунду при пространственном разрешении около 900 × 900 пикселов. В связи с тем, что интенсивность собственного излучения в процессе нагрева изменялась на несколько порядков, применение видеорегистрации поверхности в собственном изучении было нецелесообразным. Поэтому поверхность образца равномерно освещалась излучением диодного лазера на длине волны 808 нм, а перед камерой был установлен соответствующий фильтр, что позволяло осуществлять видеосъемку в отраженном свете при полном блокировании собственного излучения поверхности вплоть до максимальной температуры.
Отраженное излучение лазера на длине волны 808 нм существенно превышающее фон теплового излучения, уверенно регистрировалось спектропирометром (см. характерный спектр на рис. 3). Регистрируемый таким образом отраженный сигнал хотя и не прямо связан с направленно-­полусферической отражательной способностью в связи с изменением углового распределения отраженного излучения в ходе эксперимента, однако позволяет получить дополнительную качественную информацию о процессах, протекающих на нагреваемой поверхности.

Результаты экспериментов
Эксперименты проводились на образцах карбида циркония трех различных составов: ZrC0.77, ZrC0.9, ZrC0.98. Образец диаметром 5 мм устанавливался в графитовый держатель. Поверхность образца обдувалась слабым потоком воздуха. Излучение мощного дискового и диодного лазера фокусировалось на поверхность исследуемого образца, причем диаметры пятен фокусировки были близки к диаметру образца. Эксперименты с образцами каждого состава проводились с различными темпами нагрева, показанными на рис. 2. При этом темп роста температуры на поверхности составлял соответственно 700–1 000 К / с, 2 000–3 800 К / с и 8 500–12 000 К / с. Путем аппроксимации спектров теплового излучения поверхности образца (рис. 5) произведением функции Планка и излучательной способности рассчитывались значения истинной температуры поверхности и спектральной излучательной способности в предположении, что в относительно узком диапазоне длин волн излучательная способность не зависит от длины волны (приближение серого тела).

Аппроксимация осуществлялась в двух диапазонах длин волн (730–790 нм и 820–870 нм), чтобы исключить из рассмотрения влияние излучения диодного лазера. С учетом того, что, как будет показано ниже, значительный слой оксида циркония уже образуется на поверхности к моменту достижения нижнего температурного предела для спектропирометра (а это примерно 2000 К), приближение серого тела для оксида циркония выглядит достаточно адекватно [14].

На рис. 6 показаны результаты типичного эксперимента с длительностью нагрева около 1,5 с для образца с минимальным содержанием углерода. Спектральная излучательная способность в диапазоне длин волн, используемых для нелинейной подгонки (730–870 нм) в области температур, регистрируемых спектропирометром, лежит в диапазоне около 0,6–0,75. Это достаточно хорошо соответствует измерениям, выполненным в [16] в условиях лазерного нагрева массивного образца из двуокиси циркония, стабилизированной окисью иттрия. На начальном этапе нагрева отмечается резкое снижение отражения поверхностью образца, которое начинается при температуре в окрестности 1 000 К. Указанная температура, согласно [12, 13], находится в хорошем соответствии с температурой, при которой начинается активное окисление карбида циркония. Отражательная способность двуокиси циркония при этой температуре является весьма высокой [17] и сравнима с отражательной способностью карбида циркония. Несмотря на это, тонкая пленка окисла, возникающая на поверхности, скорее всего представляет собой субстехиометрический оксид, который имеет весьма низкую отражательную способность. Регистрация процесса нагрева с помощью скоростной видеокамеры также подтверждает резкое потемнение поверхности, облучаемой лазером. Вблизи момента времени А (см. рис. 6) излучательная способность и сигнал отражения демонстрируют особенность, которая хорошо видна на термограмме нагрева. Соответствующая ей температура, около 2 600 К, близка к известному переходу диоксида циркония из моноклинной фазы в кубическую.

Полное содержание на https://www.photonics.su/files/article_pdf/9/article_9264_37.pdf